شکل(۲-۴) سطح مقطع گمانه نمونه برداری
از جوامع ناهمگن و با تراکم کم باشد. این سطح باید به اندازهای باشد که قسمت اعظم نا هماهگنیها را بپوشاند (شکل۲-۴).
۲-۷- انجام عملیات نمونه برداری پروژه
برای نمونه برداری از هر ایستگاه آنرا اشل بندی کرده که بر اساس وسعت و شدت استفاده هر منطقه ابعاد شبکه بندی را انتخاب کرده که از اشل بندی با ابعاد هر شبکه ۲ *۲ و ۵*۵ و گاهی ۲۰*۲۰ می توان یاد کرد یعنی برای ایستگاهی که بیشتر در معرض استفاده بود ابعاد هر شبکه ی اشل را کوچکتر انتخاب کرده تا تعداد نقاط نمونه برداری را افزایش و باعث کاهش خطا در نتیجه آنالیز شود. در هر ایستگاه بعد از انتخاب ابعاد شبکه بندی هر اشل، نمونه ها را از هر تقاطع ایجاد شده در شبکه انتخاب نموده و در سه عمق ۰-۲۰ و ۲۰-۴۰ و ۴۰-۶۰ برداشت شد. سپس نمونه های هم عمق بدست آمده از هر اشل را جدا با هم مخلوط و یک نمونه برای هر عمق برای آنالیز بدست آمده لازم بذکر است که این آزمایش برای فصول مختلف تکرار گردید بدین ترتیب برای هر ایستگاه سه نمونه نهایی برای هر فصل و در مجموع ۱۲ نمونه برای سه عمق مختلف و در چهار فصل مختلف برای آنالیز بدست می آید(شکل ۲-۵).
۲-۷-۱ نمونه برداری به کمک استوانه پلی اتیلن
بعد از انتخاب ایستگاههای نمونه برداری، توسط وسیله نمونه برداری که یک لوله استوانه ای پلی اتیلن بود، در مکانهای یاد شده مستقر و بعد از پاک کردن سطح خاک از مواد و خاکهای زائد که معمولا در حد ۲ تا ۳ سانتیمتر از سطح است، نمونه گیری انجام می شد.
(شکل۲-۵) محل نقاط نمونه برداری
در بالای استوانه یک رابط و یک صفحه فلزی مانند TF(رابط بین پلی اتیلن و فلز)تعبیه شد که کار این قسمت انتقال ضربه به استوانه و نیز خارج کردن آب احتمالی از مکان نمونه برداری بود. پس از قرار گرفتن نمونه در استوانه با خارج کردن هوای پشت نمونه، خلاء ایجاد شده و از بیرون ریختن و برگشت نمونه داخل استوانه جلوگیری بعمل آمد. برای خارج کردن نمونه باید ابتدا صفحه فلزی را باز نمود، سپس نمونه برداشت شده از سه عمق مشخص (۲۰-۰ ۴۰-۲۰ ۶۰-۴۰ سانتی متر ی) را که درون استوانه قرار گرفته به آرامی و به طوری که با هم مخلوط و یا کوبیده نشود، توسط وسیله ای مانند چوب (که بعلت عدم ترکیب ، واکنش شیمیایی و تغییر غلظت عناصر، درصد خطای آنالیز را افزایش نمی دهد) به خارج از استوانه هدایت میگردید. نمونه بدست آمده بصورت یک استوانه خاکی و در قسمتهای مرطوب بصورت یک مغزه گلی حاصل شد(شکل ۲-۶).
۲-۷-۲ نمونه برداری توسط دست و ابزارهایی بجز استوانه پلی اتیلن
لازم به ذکر می باشد که در برخی مواقع به علت سختی زمین نمی توان از استوانه پلی اتیلن استفاده نمود، لذا باید ابتدا محل نمونه برداری توسط دست و ابزارهای دیگری حفاری گردد. البته جنس ابزار استفاده شده هم جنس عناصر مورد بررسی نباید باشد. در این موارد بیشتر از ابزار چوبی و پلی اتیلن استفاده شده و بعد از حفاری، نمونه ترجیحا از دیواره بصورت یک نوار انتخاب می شد و تا جایی که امکان داشت درصد دخالت و خطای ابزار کاهش می یافت (شکل۲-۸).
شکل(۲-۶) خارج کردن نمونهی بدست آمده از استوانه نمونه گیری
شکل(۲-۷) مغزه گلی حاصل از نمونه گیری
شکل(۲-۸) نمونه برداری توسط دست
۲-۷-۳ -آماده سازی نمونه ها برای آزمایشگاه
بعد از اتمام نمونه برداری ذرات خیلی درشت را جدا و نمونه هایی را که مرطوب است در محیط قرار داده تا خشک شود که ترجیحا در دمای اتاق بهتر است. نمونه های خاک در هوا خشک و از الک ۲ میلی متر عبور داده شدند. جنس الک مورد استفاده نیز فلزی نبوده و از راک شیلد (توری از جنس پلی تیلن) استفاده شد(شکل۲-۹). لازم به ذکر است که برای رسیدن به مش مورد نظر (الک شماره۲) از چند توری بروی هم استفاده شده است.
شکل(۲-۹) توری راک-شیلد
سپس نمونه ها درون ظرفهای شیشه ای درب دار ( هر نمونه در یک ظرف یک کیلوگرمی ) که مشخصات کامل نمونه بر روی آن نوشته شده بود، قرار داده شد.
۲-۷-۳-۱- مشخصات درج شده بر روی ظرف نمونه
*منطقه مورد آزمایش
*شماره ایستگاه
*عمق مربوطه
*مشخصات جوی هنگام نمونه گیری
*نمونه تکراری است یا خیر
*مشخص نمودن فصل نمونه برداری
شایان ذکر است که به مشخصات مربوطه یک کد داده شده و بوسیله آن کد، نمونه ،علامت گذاری و یک کد بروی ظرف و یکی درون ظرف گذاشته و درب آن محکم گردید ( شکل۲-۱۰).
شکل(۲-۱۰) ظروف نمونه گیری
۲-۷-۳-۲- آماده سازی نمونه ها جهت اندازه گیری فلزات
* عمل صاف کردن
اگر فلزات محلول اندازه گیری شوند نمونه را باید در موقع جمع آوری از صافی ۴۵/۰ (میکرون) عبور داد و سپس آنها را با اسید نیتریک غلیظ به pH مساوی یا کمتر از ۲ رساند و به طور مستقیم آنها را اندازه گیری کرد. چنانچه رسوبی هنگام اسیدی کردن نمونه ایجاد شود، قبل از آزمایش عمل هضم را بر روی نمونه ها انجام می دهند. قبل از استفاده ،صافی در محلول ۵/۰ نرمال اسید کلریدریک فرو برده و سپس با آب شسته می شود.
* آماده سازی اولیه جهت اندازه گیری فلزات قابل استخراج با اسید
نظر به اینکه فلزات قابل استخراج به طور جزئی جذب سطحی مواد خاص می شوند برای بدست آوردن نتایج صحیح ،کنترل دقیقی بر روی نمونه ها انجام می گیرد ودر هنگام جمع آوری نمونه ۵ میلی اسید نیت
ریک غلیظ به نمونه اضافه می شود.
برای آماده سازی نمونه ها ،آنها را خوب مخلوط کرده و در یک بشر ۱۰۰ میلی لیتری ریخته و ۵ میلی لیتر اسید کلریدریک ۱+۱ به آن افزوده می شود. سپس نمونه از صافی ۴۵/۰ میکرون عبور داده و محلول صاف شده با آب مقطر به حجم ۱۰۰ میلی لیتر رساند و سپس نمونه آزمایش می شود، نتایج بدست آمده مربوط به فلزات قابل استخراج با اسید می باشد(آرهایتمن و دونالد ، ۱۳۸۰).
۲-۷-۳-۳- روش کار با دستگاه جذب اتمی با شعله
ابتدا دستگاه اندازه گیری باید تنظیم شود و صفر آن با تزریق آب مقطر به داخل شعله مشخص گردد. پس از روشن شدن لامپ، نور بدون مانع از لامپ کاتدی انتشار می یابد و بر روی تقویت کننده می افتد و وقتی محلولی حاوی یونهای قابل جذب به داخل دستگاه تزریق می شود، قسمتی از نور منتشره از لامپ کاتدی جذب خواهد شدو در نتیجه شدت نور روی دستگاه تقویت کننده کاهش می یابد.
محلول های استاندارد عنصری که باید تعیین مقدار شود برای رسم منحنی کالیبراسیون به کار می روند تا از روی آن ها بتوان غلظت عناصر در نمونه های مورد آزمایش را با توجه به میزان جذب نور آنها به دست آورد.
به علت اختلاف بین مدل ها و ساخت دستگاه جذب اتمی توسط کارخانجات سازنده ،آموزش یک روش قابل قبول برای طرز کار با هر وسیله امکان پذیر نمی باشد ولی بطور کلی طرز عمل به ترتیب زیر می باشد:
۱- لامپ کاتدی فلزی را که می خواهد تعیین مقدار گردد در دستگاه نصب کرده و طول موج آن تنظیم می شود.
۲- عرض شکاف (دیافراگم) بر طبق کارخانه سازنده دستگاه برای عنصری که اندازه گیری می شود تنظیم گردد.
۳- دستگاه روشن و مقدار جریان قراردادی بوسیله کارخانه تولید کننده ، برای لامپ کاتدی به کار برده می شود.
۴- فرصت داده می شود که دستگاه گرم شده منبع انرژی ثابت شود. این مرحله معمولاً ۱۰ تا ۲۰ دقیقه زمان نیاز دارد بعد از گرم شدن دستگاه در صورت نیاز مجدداً جریان تنظیم می گردد.
۵- شعله پخش کن نصب می شود.(آرهایتمن و دونالد ، ۱۳۸۰).
۶- جریان هوا برقرار نموده و میزان آن توسط کارخانه سازنده که برای به دست آمدن ماکزیمم حساسیت برای فلزی که اندازه گیری می شود، معین شده است، تنظیم می گردد.
۷- جریان استیلن برقرار می شود ومیزان آن تا مقدار معین شده تنظیم کرده و شعله روشن می شود.
۸- آب مقطر اسیدی شده با غلظت ۵/۱ میلی لیتر اسید نیتریک خالص وغلیظ در لیتر به داخل دستگاه تزریق شده و سرعت تزریق برای بیشتر از ۱۰ دقیقه کنترل می گردد. صبر نموده و چنانچه لازم باشد سرعت بین ۳ تا ۵ میل لیتر در دقیقه تنظیم شده و دستگاه صفر می شود.
۹- شعله پخش کن در حالت ایده آل تنظیم می گردد.
۱۰- اکنون دستگاه آماده برای کار می باشد .پس از اتمام آنالیز، شعله با قطع جریان استیلن و سپس هوا خاموش می شود.
۲-۸- ارزیابی خاک منطقه مورد مطالعه
در این مطالعه از معیارهای مختلف (فاکتور آلودگی، شاخص زمین انباشتگی و شاخص جامع فاکتور آلودگی و… ) جهت بررسی سنجش میزان آلودگی خاک به فلزات سنگین استفاده شد.
۲-۸-۱- تعیین شاخص تجمع زمینی مولر(Igeo)
به آن شاخص زمین انباشتگی (Geoaccumulation index) نیز گفته می شود، این شاخص اولین بار توسط مولر در سال ۱۹۷۹بیان گردید و برای اندازه گیری و تعیین درجه آلایندگی خاک، توسط مقایسه غلظت های کنونی یک عنصر با میزان آن ماده قبل از صنعتی شدن در رسوبات، محاسبه می گردد و از رابطه زیر محاسبه می شود:
Igeo = log2 (Cn /1. 5Bn) رابطه (۱)
با بهره گرفتن از رابطه ( ۱) شاخص زمین انباشتگی برای نمونه های خاک مورد مطالعه محاسبه شد. بر اساس شاخص زمین انباشتگی (Igeo) مولر :
تحقیقات انجام شده در مورد : تجمع کوتاه مدت عناصر سنگین در اعماق مختلف خاک ...